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注：文末有本文科研思路分析

      氫氣是工業(yè)中重要的原料，同是也是一種清潔高效的燃料，具有很高的應(yīng)用前景。在生產(chǎn)氫氣的眾多工藝中，電解水具有產(chǎn)品純度高、不直接消耗化石能源的優(yōu)勢，然而同時也需要有效的催化劑。硫化鉬作為一種傳統(tǒng)貴金屬催化劑的替代物，以其低成本、高活性的優(yōu)勢成為了研究領(lǐng)域的熱點。目前，越來越多的研究開始揭示硫化鉬催化劑結(jié)構(gòu)上的活性位點。近日，萊斯大學(xué)的樓峻（點擊查看介紹）團(tuán)隊通過利用基于微型器件的選擇性電化學(xué)測試成功鑒別了不同相的單層硫化鉬晶體的制氫活性位點。

選擇性電化學(xué)測試器件示意圖

       近年來，二維層狀材料在水分解催化領(lǐng)域因為其巨大的潛力獲得了大量的關(guān)注。其中，2H相的硫化鉬（一種過渡金屬二硫化物）的特定的晶格區(qū)域（層片的邊緣）被預(yù)測具有和鉑相媲美的水分解制氫催化活性。同時，大量的實驗證據(jù)指向和2H相具有相同化學(xué)成分但不同晶體結(jié)構(gòu)的1T'相硫化鉬具有相當(dāng)高的層面活性。不過令人遺憾的是，盡管對于闡明硫化鉬和類似二維層狀催化劑的工作原理至關(guān)重要，能夠直接定量的表征出硫化鉬不同活性位點并加以平行比較的研究至今依然寥寥無幾。

      萊斯大學(xué)樓峻團(tuán)隊發(fā)展結(jié)合了傳統(tǒng)的在單層硫化鉬晶體上制作器件的工藝和電化學(xué)測試方法，研制了一種可以定量測試已知數(shù)目的活性位點的制氫總活性的選擇性電化學(xué)測試法。該方法利用傳統(tǒng)二維晶體管器件的制作方法在硫化鉬上搭建電極，再利用聚甲基丙烯酸甲酯作為絕緣層，電子束曝光設(shè)計反應(yīng)區(qū)域，建立了一種對于參與反應(yīng)的活性位點的類型和數(shù)目可控的流程。利用該方法，可以獲得單一種類制氫活性位點的催化交換電流密度。結(jié)合已知的活性位點的類型和數(shù)目，從而推導(dǎo)出單一活性位點的催化反應(yīng)頻率。對于從化學(xué)氣相沉積法合成的單層2H相硫化鉬和四丁基鋰誘導(dǎo)的1T'相硫化鉬，團(tuán)隊研究發(fā)現(xiàn)1T'相硫化鉬的邊緣具有最高的制氫反應(yīng)頻率（3.8產(chǎn)物每秒），接下來依次是2H相邊緣（1.6產(chǎn)物每秒）、1T'相層面（0.008產(chǎn)物每秒）和2H相層面（0.00019產(chǎn)物每秒）。以上四種典型的反應(yīng)活性位點在催化反應(yīng)Volcano圖中遵循Sabatier準(zhǔn)則，卻又和傳統(tǒng)金屬的趨勢有差別，意味著過渡金屬硫化物和傳統(tǒng)金屬在催化反應(yīng)中具有不同之處。通過該項研究，硫化鉬在制氫反應(yīng)中的活性得以系統(tǒng)的研究。

（左） 1T'-MoS2制氫極化曲線 （右）MoS2活性位點Volcano圖

      該選擇性電化學(xué)測試法可以快速準(zhǔn)確的表征種類繁多的二維催化劑在不同反應(yīng)，如制氫、制氧、氧氣還原、二氧化碳還原中不同活性位點，如晶面、邊緣、晶界、缺陷的催化轉(zhuǎn)化頻率，也同樣適用于具有規(guī)則形貌的催化劑和其他電化學(xué)過程，譬如生物傳感器的研究。

       這一成果近期發(fā)表在Advanced Materials 上，文章的第一作者是萊斯大學(xué)博士后張璟。

        該論文作者為：Jing Zhang, Jingjie Wu, Hua Guo, Weibing Chen, Jiangtan Yuan, Ulises Martinez, Gautam Gupta, Aditya Mohite, Pulickel M. Ajayan, Jun Lou

         原文（掃描或長按二維碼，識別后直達(dá)原文頁面，或點此查看原文）：

        Unveiling Active Sites for the Hydrogen Evolution Reaction on Monolayer MoS2

        Adv. Mater., 2017, 9, 1701955, DOI: 10.1002/adma.201701955

        導(dǎo)師介紹

        樓峻

         http://www.x-mol.com/university/faculty/1530

科研思路分析

Q：這項研究的最初目的是什么？或者說想法是怎么產(chǎn)生的？

A：如上所述，對于二維材料在催化中的活性位點的活性目前尚存爭議，是由于一直缺乏精確的測試手段。我們在合成單層化學(xué)氣相沉積法得到的單晶微米級二硫化鉬方面具有大量的經(jīng)驗，由于其晶面晶界易于辨別表征，是天然的測試活性位點活性的完美平臺。因此我們萌生了利用在單層二硫化鉬上原位測試制氫活性的想法，希望以單層二硫化鉬為契機(jī)，提供一種能夠準(zhǔn)備表征二維材料催化活性的方法。

Q：在研究中過程中遇到的最大挑戰(zhàn)在哪里？

A：本項研究的最大挑戰(zhàn)在于如何設(shè)計制作能夠原位選擇性測試可控類型和數(shù)量的二維材料活性位點。在這個過程中，我們團(tuán)隊豐富的二維材料生長和器件制備的經(jīng)驗，已經(jīng)在電化學(xué)方面的基礎(chǔ)起到了至關(guān)重要的作用。

Q：本項研究成果最有可能的重要應(yīng)用有哪些？哪些領(lǐng)域的企業(yè)或研究機(jī)構(gòu)最有可能從本項成果中獲得幫助？

A：最有可能的應(yīng)用在于輔助傳統(tǒng)電化學(xué)測試，分析性能優(yōu)異的催化材料的工作機(jī)理。同時，這種基于器件的電化學(xué)測試概念可以移植到柔性基板上，作為下一代生物傳感器的平臺。我們認(rèn)為與電化學(xué)相關(guān)的器件研發(fā)企業(yè)或研究機(jī)構(gòu)都可以利用本項成果，對相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展產(chǎn)生推動作用。